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压痕蠕变测试方法

  蠕变性能对于高温材料的使用至关重要, 而且一些电子器件以及 MEM S器件材料蠕变性能的好坏也往往是影响失效行为的重要因素, 因此获得材料的蠕变参数是研究中一项重要的工作。获得材料蠕变参数的标准实验是单轴拉伸蠕变测试, 需要大量的试样和测试时间, 而采用压痕蠕变测试技术仅需要很小体积的材料, 试样的制备也非常简单。另外对于薄膜这类本身体积很小的材料, 或者难于加工的陶瓷等高硬度或者脆性材料以及类似于铅之类的非常软的材料, 如果仅需要考察材料的局部的蠕变性能, 也只能通过压痕蠕变来获得其蠕变性能参数
  [ 1]。而且材料的压痕蠕变性能对于用显微硬度计或者纳米压痕仪测定材料的硬度和弹性模量的准确性也有重要的影响
  [ 2, 3 ]。各种单晶、多晶和纳米晶金属、陶瓷以及非晶材料和有机高分子材料的压痕蠕变实验都有报道
  [ 4 ~ 8 ]。但是压痕蠕变的机理,影响蠕变的因素仍然需要更多的研究工作去揭示。蠕变主要表现为温度和载荷不变, 材料也会随时间增长发生缓慢的变形。蠕变变形即使在应力小于屈服极限时仍具有不可逆的变形性质。蠕变的物理机理主要有位错蠕变和扩散蠕变。低应力时位错运动停止或进行得很缓慢, 但金属原子因扩散运动能连续移动发生蠕变, 这时扩散蠕变是主要的。高应力下多为位错蠕变。大量的工程结构中起作用的是位错蠕变机制。传统测试方法在高温蠕变研究中发挥了重要作用, 但很难测量材料的室温蠕变性能。纳米压入技术的不断发展, 为研究材料的室温蠕变性能开辟了一条新路。蠕变的纳米压入研究首先应用于块体材料, 如蠕变的应力指数、晶粒尺寸影响等, 薄膜材料的研究报导还很少。压痕蠕变实验方法主要有恒加载速率法 ( CRL)
  [ 9]、恒定载荷法
  [ 10]、压入载荷松弛 ( ILR)
  [ 11]、恒加载速率 /载荷法[ 7] 等。一些学者通过实验或者有限元模拟计算将拉伸蠕变实验与压痕蠕变实验相比较, 发现两种方法得到的蠕变性能符合得较好
  [ 7]。一般认为压痕法测得的
  蠕变性能与传统方法的测量结果具有可比性。纳米压痕仪可以实时方便地得到硬度随压入深度的变化, 从而得到蠕变应变率与应力之间的关系
  [ 12]。采用三棱锥形 B rkorv ich金刚石压针压入试样表面, 达到一定载荷并保持一定时间, 由于施加应力一般在几到几十 GP , 因此包括陶瓷在内的绝大多数材料在室温可发生类似拉伸蠕变在 0. 5TM到熔点温度范围发生的蠕变现象
  [ 13]。利用纳米压痕仪测量材料蠕变性能的优点有: 可以选择测试的范围, 尤其对多种材料或多相共存的试样如复合材料等可以测量其不同点的蠕变性能; 可连续记录载荷和位移变化, 通过一次压入得到大量的蠕变数据;可以容易地获得高应力状态; 有多种测试方式可供
  选择。
  
  一、测试原理与实验方法
  实验所用材料: 金属 T 和 N i纯度 > 99. 99%,N i基高温合号是 DD398(北京航空材料研究院研制 ), 纳米和微米晶粒 B T iO3 陶瓷由清华大学陶瓷国家重点实验室制备, Ag /Co多层薄膜采用磁控溅射方法生成。
  压痕蠕变过程中的载荷-时间曲线如图 1。压入过程包括以下六个阶段: ( 1)表面接近段: 采用连续刚度测量方法 ( CSM ), 用 10nm /s的下降速率使压头缓慢靠近试样表面, 当接触刚度突然增大时, 表明压头已接触到试样表面, 连续刚度测量 ( CSM )是通过附加在压头上的微小高频振荡力实现的;
  ( 2)加载段: 采用恒加载速率 /载荷 ( const/P)加载方式使压头压入试样到预定的大深度 hm x, 为了考查加载方式的影响, 选取不同的 P进行比较试验;
  ( 3)次保载段: 当压头压入到预定的大深度 hm x时 (载荷 P 也达到了大值 Pm x ), 保持大载荷10m in, 使试样发生蠕变;
  ( 4)次卸载段: 恒载荷蠕变过程结束后, 卸载到 0. 1Pm x。
  ( 5)第二次保载段: 保持 0. 1Pm x载荷 1m in, 获得仪器的热漂移速率, 对实验数据进行热漂移校正;
  ( 6 )第二次卸载段: 把载荷从 0. 1Pm x卸载到零。
  蠕变应力指数可以用两种方法求得, 压入蠕变的曲线可用方程 ( 1)描述[ 13, 14]= Anxp( - Q /RT ) ( 1)其中 和  分别为应变速率和应力, n 为应力指数 (即 1 /m, m 为蠕变敏感系数 )。
  
  二、实验结果与讨论
  采用 MTS 的 N no-ind nt r XP 型纳米压痕仪,使用 B rkov ich三棱锥压头进行压痕蠕变实验, 载荷和位移精度分别为 50nN 和 0. 01nm。该仪器配有连续刚度测量装置 ( CSM ), 压入过程中可以连续测得刚度值, 从而获得每个位移点的硬度和弹性模量, 同样对于蠕变实验来说可以得到保载阶段硬度和蠕变深度随时间的变化关系, 实验在室温和空气环境下进行。蠕变实验采用恒加载速率 /加载载荷方法(P/P )。每种加载方式选取 10个测试点, 应力指数取算术平均值。
  如图 2所示, 对于 T , N i和 N i基高温合金采用第二种方法通过等效应变率和硬度之间的双对数关系, 得到了在不同的加载应变率条件下的应力指数。其应力指数在 17~ 55之间, 说明蠕变的微观机理是位错的运动[ 17]。N i和 N i基高温合金的应力指数在不同的加载应变率条件下变化不大, 硬度和等效应变率的变化也很小, 这说明变形过程对于实验所采用的加载应变率不敏感。而 T 虽然在保载的阶段等效应变率的变化也较小, 但在不同加载应变率条件下硬度变化很大, 随应变率的提高存在明显的硬化。应力指数也有较大的变化, 应变率 0. 2 s-1的条件下应力指数是 0. 01 s-1条件下的 2倍, 说明随着材料的硬化蠕变抗力也提高了。
  采用 SPS (放电等离子烧结 ) 在 800~ 850 之间烧结, 制备了晶粒尺寸为 30~ 1500nm 的 B T iO3( BTO )陶瓷。蠕变实验采用硬度和时间的双对数关系求得应力指数 (图 3), 其值在 40~ 60之间。晶粒大小和加载应变率对应力指数的影响很小, 这表明对于 BTO 陶瓷压痕蠕变的机理也是位错的运动,因而晶粒大小对蠕变影响不大。另外由于陶瓷材料的硬度对与应变率不敏感, 所以应变率对强度和蠕变的影响也很小。
  采用磁控溅射制备了周期为 4 ~ 60nm 的 Ag /Co多层膜, 并进行了蠕变实验。从图 4可见, 不同周期的薄膜压痕蠕变深度随时间的变化曲线有明显的区别, 但是并不与周期厚度的变化趋势一致。蠕变的总深度是与薄膜的硬度变化一致的, 硬度越大,蠕变深度越小, 即抵抗蠕变的能力越强。图 5 是采用硬度和时间的双对数关系求得应力指数, 本次实验中所有多层膜的蠕变指数均在 2. 5 到 5. 0之间。应力指数表明蠕变的机制是位错滑移。因为硬度越大说明位错运动的阻力越大, 蠕变的阻力也大, 所以蠕变深度随硬度的增加而变小。
  
  三、结束语
  采用纳米压痕法测试材料的蠕变性能正得到越来越广泛的应用。T , N ,i N i基高温合金, BTO 陶瓷以及 Ag /Co多层膜的压痕蠕变研究表明, 在室温条件下蠕变机制都是位错运动。除 T 以外, 其他材料体系的蠕变应力指数均对加载应变率和晶粒大小不敏感。



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